高频红外碳硫分析仪原理
高频-红外碳硫分析仪采用高频感应加热,红外检测原理。将样品和助熔剂(根据实际需求可选用钨、锡、纯铁、铜等)放置在陶瓷坩埚或瓷舟内,在通入氧气条件下加热燃烧,样品中的碳和硫分别生成CO2和SO2析出,由载气(氧气)携带进入红外吸收池测定混合气体中的CO2、SO2浓度,通过分析软件计算出样品中碳和硫的质量分数。
影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
1.坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从十几到几十ppm不等,预处理得当,坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明,预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如,经4小时800℃烘烧后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此,坩埚使用定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
2.试剂的影响
试剂的效率直接影响分析结果的稳定性,甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白,得到准确、稳定分析结果的保障。例如,将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒,让气体先经过高氯1酸镁,再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此,碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时,会漏掉少量的水。使用标样(C:1.23%,S:0.032%)对碳的结果进行了分析比较,试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%,而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。
碳硫分析仪使用及维护的注意事项
1、碳硫分析仪测试时间应用3-4个标样作曲线,若用单一标样定标与被测试样含量相近为宜,否则会造成因计算问题,出现偏差。
2、电弧燃烧炉使用时应根据箱体面板上的电流表,调节电极棒端部对坩锅内试样间隙。3、电弧燃烧炉工作以后,坩锅和坩锅座的温度较高,不要用手去触摸它们,以免。
4、连接好电源线后,必须立即用试电笔检测坩锅座及壳体是否带电,坩锅座若带电应
将电源之相、中线互换后再用试电笔检测;若壳体有极弱的带电,应接好安全地线后再用试电笔检测。
5、碳硫分析仪的在正常使用情况下,每次需要点燃时,只要将“引弧”按钮瞬间按动一下,即可松手,就能高速点燃试样。
6、遇有碳硫分析仪测试有稳定时,可用连通器压差法进道漏气检查。
7、操作本炉时,对气路系统运用,必须采用“前大氧、后控气”的工艺,调整氧压至0.04兆帕,调节流量计流量为80-120升/小时。
红外碳硫分析仪之重量法
红外碳硫分析仪试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。
红外碳硫分析仪之重量法:
常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。